保證氣相色譜儀正常使用的維護(hù)方法
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一、載氣系統(tǒng)。氣源(鋼瓶、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等載氣系統(tǒng)各部分,主要的維護(hù)工作就是檢漏,使用檢漏液進(jìn)行,每次更換鋼瓶、減壓閥后都要要進(jìn)行檢漏。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)——進(jìn)樣口。
1、隔墊:主要起到密封和清洗進(jìn)樣針的作用。檢查隔墊是否磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。
2、襯管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用純水、甲醇或無水乙醇清洗,嚴(yán)重時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷卻密封存放。硅烷化是消除載體表面活性有效方法之一,它可以消除載體表面的硅醇基因,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化試劑,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一個(gè)小時(shí)以上,然后用無水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果好。
三、分離系統(tǒng)——色譜柱。它是色譜系統(tǒng)中主要起分離作用的部分。主要維護(hù)是老化。新制得的色譜柱必須進(jìn)行老化后才能使用,*次老化需斷開與檢測(cè)器的連接。毛細(xì)管柱可采取慢升慢快降溫方法,50℃以下以5℃/min升高到高限溫下20℃,恒溫30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循環(huán)三個(gè)來回。一般不建議對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗,除非嚴(yán)重污染。清洗時(shí)可使用甲醇、二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是好的清洗劑,將色譜柱標(biāo)到清洗裝置中,將溶劑加到樣品瓶中,往溶劑瓶中施加壓力,使溶劑進(jìn)入到色譜柱中,殘留物溶解到溶劑中后,用溶劑反吹出色譜柱,再用溶劑吹掃,然后進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚怼?/span>
四、檢測(cè)系統(tǒng)——檢測(cè)器。為保持其佳性能,需要進(jìn)行簡(jiǎn)單的但是定期的清洗。
1、ECD檢測(cè)器。如果基線噪音增大或輸出值異常高,就應(yīng)進(jìn)行熱清洗(烘爐),但不要進(jìn)行拆卸,除非是經(jīng)過訓(xùn)練的專業(yè)人員??刹扇〖哟筝d氣流量(載氣純度要在99.9998%以上,而且干燥),升高檢測(cè)器溫度(高使用溫度),連續(xù)沖洗。廢氣一定要排出室外。
2、FID檢測(cè)器。主要是清洗噴嘴。柱流失物在檢測(cè)器上的沉積(白色二氧化硅或黑色碳灰)會(huì)使其靈敏度降低,并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。具體清洗步驟是:卸下噴嘴用金屬絲(適當(dāng)粗細(xì))穿入噴嘴,來回抽拉數(shù)次,直至金屬絲能光滑移動(dòng),但需注意不要損壞噴嘴內(nèi)沿。再用熱純水和色譜純甲醇*淋洗,后用壓縮空氣或氮?dú)獯蹈?,置于潔凈表面上,讓其風(fēng)干。
3、FPD檢測(cè)器。噴嘴的清洗類似于FID檢測(cè)器,此外,清潔濾光片時(shí)要使用清洗毛刷,不能使其表面造成劃痕。
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